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用平衡合金测定相图(金相显微镜)

2019/12/27

金相学,扫描电子显微镜/能量色散X射线显微分析和电子探针显微分析

金相分析是确定相图的关键工具之一。通常使用显微组织检查来调查相数(单相或多相)和不变的反应类型(共晶或包晶的或其他)。特别地,可以检查每个相的特性,例如组成,尺寸,形状,分布,颜色,取向和硬度。基于观察到的微观结构可以代表样品真实结构的假设进行金相分析。自1920年代以来,该工具已成功用于确定多组分相图,例如Al-Cu-Mg-Si季相图 [ 13 ]。

在进行金相观察之前,应清洁和抛光试样表面。通常将小样品嵌入聚合物树脂或其他固定材料中,进行机械研磨,最后用Al 2 O 3,Cr 2 O 3,Fe 2 O 3 ,MgO或金刚砂的金刚砂膏进行抛光。有时,使用电解抛光和电火花抛光。为了清楚地识别微观结构,采用蚀刻方法揭示不同的相。例如,不同的相可以用不同的腐蚀剂选择性地着色。其他蚀刻方法包括电化学蚀刻和磁场添加蚀刻。后来的蚀刻技术可以显示出磁性相和非磁性相的差异。

光学显微镜(OM)是用于相位识别的经典技术。光学检查样品具有巨大的价值,因为在OM中很容易区分许多相。从低放大倍率到高放大倍率的样品简单检查可以发现近似的体积分数,微观结构类型,均匀性和潜在的表面污染(例如氧化)。OM中的对比机制很复杂,与电子显微镜相比,OM中的某些相更容易区分。OM的主要局限性包括:(1)有限的放大倍率(通常≤2000x)使其无法用于观察潜在的精细微观结构特征,以及(2)基本上没有相的组成和晶体结构信息。仅使用OM即可确定许多早期阶段图。

扫描电子显微镜(SEM)是确定相图的另一种广泛使用的工具。在SEM中,聚焦和准直的电子束撞击样品表面,产生反向散射电子,二次电子,特征X射线和俄歇电子,以及其他信号。通过围绕样品的小矩形区域光栅化电子束,并以光栅模式在屏幕上放置诸如二次电子强度之类的信号,可获得相应的图像。两种主要的成像模式是背散射电子成像和二次电子成像。反向散射电子图像的主要对比度来自样品中每个点的平均原子序数的差异,因此它携带了一些成分信息。二次电子成像的对比度机制主要是样品的表面拓扑,背散射电子对对比度的贡献很小。

扫描电子显微镜通常与能量色散X射线显微分析(EDX)结合使用。EDX是使用后通过在样品的不同元素发射的X射线的特性光谱微量分析技术激发由高能电子,以获得关于样品的定量或定性组成的信息。当用于测量相图时,EDX可以提供有关各个相的组成以及合金元素的分布和微观不均匀性的信息。

有时需要测量多相合金中的相的体积分数以建立相图。分数可以通过金相方法或XRD。对于金相方法,仔细检查整个样品以确保微观结构均匀(即使是异质的)并且没有宏观偏析是非常重要的。只有在这种条件下,才能提取可靠的体积分数信息。拍摄代表整个合金的图像,通常使用成像软件对其进行处理,以从面积比例中提取体积分数数据。在已知密度和分子式的摩尔比的情况下,重量分数和摩尔分数可以计算出相位数。通常,也可以使用此方法识别痕量的相。成像分析软件容易出错,应使用其他方法仔细检查。痕量相分析的一种常用方法是优先蚀刻掉基体相并仔细分析残留量。

与XRD相比,金相方法通常对较小体积的相更敏感。尽管受制于获得良好抛光或蚀刻的表面的局限性,但金相学通过其特有的微观结构显示出淬火液体的存在比XRD更好。另外,微结构给出了有关存在的相的发生顺序的其他重要信息,并允许更准确地估计每个相的量。发生的顺序包含有关合金成分在预计液相线中位置的非常有价值的信息表面以及有关反应类型(共晶,包晶等)的信息。相反,XRD光谱只能识别相,而不能识别不变的反应类型。通过微观分析,可以清楚地识别出诸如共晶或共析物之类的相变产物。此外,可以正确地确定亚共晶,过共晶,亚共析和超共析的组成。

金相方法在相图确定中的主要缺点是难以检测细小沉淀。随着温度降低,许多末端固溶体的溶解度降低。将合金均质,在较低的温度下退火并随后淬火后,沉淀可能很小,以至于SEM都无法检测到它们。只有仔细的透射电子显微镜(TEM)检查才能清楚地识别出它们。应给予足够的退火时间以确保发生沉淀。

对于包含脆相的样品,在进行显微镜观察时,尤其是在基质相脆时,应格外小心。第二阶段可能会在样品制备过程中脱落,导致错误的体积分数分析。所述脆性也可能会产生晶间在裂化淬火处理,从而减少了在晶界处,以检测淬灭液体或其它颗粒的机会。对于具有大量脆性相的样品,可以使用XRD方法更好地确定相界。

当前,金相方法不仅是确定相图的静态技术。通过在OM或SEM上安装加热和冷却平台,可以动态观察相变。通过原位研究,可以获得有关固态合金的相变,熔化和结晶的相关系信息。

电子探针微分析(EPMA)是确定相图的另一项重要技术。它本质上是连接了波长色散光谱仪(WDS)的专用SEM 。作为元素分析技术,它使用了在SEM中聚焦高能电子(5–30 KeV)的光束,撞击到样品上,以诱导每个元素发出特征性X射线。其空间分辨率为X射线显微分析主要取决于加速电压的电子束的,并在样本的相的平均原子量,通常从一个至数微米。

在过去的几十年中,定量矩阵校正程序已经得到了很好的发展。已经证明,当样品为金相抛光的块状固体的理想形式时,这些定量程序会产生误差分布,其相对标准偏差小于3%。EPMA中使用的标准品为纯元素或简单化合物(例如MgO或GaP)形式。这种分析方法在分析几乎所有成分的多元素未知物时提供了极大的通用性,但非常轻的元素(原子序数小于6)除外。检出限为100 ppm。空间分布元素成分的数量可以通过数字组成图定量显示,并以灰度或假色显示。

EPMA技术主要用于测量两相和三相区域的位置,然后确定单相区域的边界。为了用EPMA确定三相平衡的三角形,在三相区域内仅需要一种合金。当电子束撞击三相中每一个的晶粒时,测量相组成。其他技术(例如XRD)将需要更多的合金来确定单相和两相区域内晶格常数与组成曲线的相界。EPMA测量耗时少得多。对于两相平衡,可以轻松选择每相(几微米范围内)的晶粒,并通过EPMA进行分析。测量结果会产生连接线。当两相的组成彼此非常接近时,应谨慎使用EPMA进行联系线测定。应将EPMA与XRD和金相学结合使用,以准确确定相边界。

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